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GB31660.4-2019牛奶中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羥孕酮?dú)埩袅繙y定

更新時間:2020-04-22      點(diǎn)擊次數(shù):1980

 

實(shí)驗背景

      醋酸甲地孕酮與醋酸甲羥孕酮均為人工合成的孕激素,在畜牧業(yè)中, 曾被用作動物生長促進(jìn)劑。但這類藥物成分會殘留在動物組織中,長期或大量食用含有醋酸甲羥孕酮和醋酸甲地孕酮的食品, 會使人出現(xiàn)內(nèi)分泌紊亂等一系列癥狀。

      安譜實(shí)驗根據(jù)2019年新國標(biāo)GB31660.4-2019 《動物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羥孕酮?dú)埩袅康臏y定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》,在牛奶基質(zhì)中使用CNW Poly-Sery MCX小柱進(jìn)行了實(shí)驗,發(fā)現(xiàn)此方法操作簡單,回收率高于85%,重現(xiàn)性好。

 

接下來,小編帶大家走進(jìn)安譜實(shí)驗室

一起來學(xué)習(xí)具體檢測方案吧~

 

 

一、樣品前處理

牛奶基質(zhì):酶解

      取試樣2g,于50 mL離心管中,加內(nèi)標(biāo)外標(biāo)工作液(樣品基質(zhì)空白加40ul 100ppb內(nèi)標(biāo),樣品基質(zhì)加標(biāo)加入40ul 100ppb內(nèi)標(biāo)+40ul 100ppb混合外標(biāo),使終檢測濃度為20ppb)加0.2mol/L乙酸銨緩沖液4 mL,渦旋混勻后加入β-鹽酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶貨號CFEQ-4-150001-0002)40μL,于37℃下避光水浴低速振蕩,酶解16h。

 

樣品提取

      試樣經(jīng)酶解后,加乙酸乙酯10 mL,于旋渦振蕩器上劇烈振蕩10 min, 4000 r/min離心5 min,取上清液至梨形瓶中。殘渣加乙酸乙酯10 mL重復(fù)提取1次,合并上清液,50℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干。加乙腈10 mL、正己烷5ml使溶解,轉(zhuǎn)至50ml離心管中,低速渦旋10s,3000 r/min離心2 min,棄正己烷層,下層液于50℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,加30%甲醇水溶液3 mL,溶解,備用待上樣。


二、小柱操作

 

      SBEQ-CA3279  CNW Poly-Sery MCX 混合型強(qiáng)陽離子交換 SPE 小柱 60mg, 3mL/50pcs活化:3mL甲醇平衡:3mL水上樣:待測液淋洗:3mL水,3mL50%甲醇水,淋洗后抽干洗脫:5mL甲醇濃縮:氮吹吹干,用0.2 mL乙腈(80%)-0.1%甲酸溶液溶解殘余物,渦旋混勻,過0.22 μm濾膜,供高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

 

                                                              三、LCMS/MS測定條件

液相條件色譜柱:Athena C18(2.1*50mm,1.8um)柱溫:30℃進(jìn)樣量:10ul流動相:

微信圖片_20200422084958.png


質(zhì)譜參數(shù)離子源: ESI掃描方式:正離子模式檢測方式:MRM電離電壓:4000V離子源溫度:100℃霧化溫度:330℃

 

      定性定量離子醋酸甲地孕酮:385/267(定性定量)385/325(定性)甲羥孕酮乙酸酯(醋酸甲羥孕酮):387/285(定性)387/327(定性定量)甲地孕酮乙酸酯-D3:388/270(定性定量)

 

四、實(shí)驗譜圖

1. 標(biāo)品譜圖(20ppb)

2. 牛奶基質(zhì)空白譜圖

3. 牛奶基質(zhì)加標(biāo)20ppb

 

五、實(shí)驗數(shù)據(jù)

微信圖片_20200422084958.png

注:本次實(shí)驗牛奶基質(zhì)空白中未檢測到醋酸甲地孕酮,醋酸甲羥孕酮的含量為0.095ug/kg 。

 

六、實(shí)驗耗材 

本次實(shí)驗所用耗材如下,供大家參考:

QQ圖片20200422090019.png

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